石墨烯具有良好的强度、柔韧性、导电性和导热性，给复合材料、纺织、电子信息、节能环保、生物医学、化工、航空航天等领域带来了巨大的变化。因此，越来越多的石墨烯制备设备从中衍生。

石墨烯制备设备是一种用于能源科学技术领域的仪器。高质量石墨烯的制备对石墨烯的研究非常重要。研究人员开发了多种石墨烯制备方法。目前，石墨烯制备的公认主流方法包括机械剥离法、氧化还原法、延伸生长法和化学气相沉积法。石墨烯产业发展的关键因素之一是如何大规模、低成本、高质量、层数可控。

石墨烯制备的主要技术及优劣势对比

1.机械剥离法

机械剥离法是通过机械方式，例如胶带，从高定向石墨晶体上剥离下单层石墨烯。2004年，安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫利用胶带，首次在实验室剥离出单层石墨烯，揭示了这种二维材料可以独立存在。这2位科学家首先用微加工结合反应离子刻蚀技术在高定向石墨表面刻蚀出一定尺寸的结构，经过热处理后，再用胶带反复从高定向热解石墨上粘接分离出石墨薄片。石墨薄片从胶带上剥离下来，并有一部分因范德华力的作用吸附到预先放入溶液中的硅基底上。机械剥离法的基本原理是利用粘合继电器来克服范德华力在石墨层之间的相互作用，从而分离石墨烯，获得一小块单层石墨烯。

该方法简单易行，石墨烯保持完美的晶体结构，但其缺点是石墨烯单层率低，不易量产，限制了产品的应用。

2.氧化还原法

氧化还原法由美国西北大学Ruoff教授课题组基于石墨氧化的Hummers法发展出来的，该方法主要包括“氧化-剥离-还原”3个步骤。首先是石墨在浓硫酸和强氧化剂的共同作用下，得到氧化石墨。氧化石墨和石墨同是层状结构。不同的是氧化石墨中含有羟基、羧基等多种极性官能团。由于这些极性基团的存在，氧化石墨片层之间存在静电排斥作用。因此，氧化石墨在机械外力作用下，如搅拌或者超声波的作用，在水中或其它极性溶剂中可以发生解离，形成单层氧化石墨烯。然后通过加热或化学还原将氧化石墨烯脱离官能团重新石墨化。

相比于其他方法，这种工艺并不复杂，也相对容易实现产业化，成本也较低。然而，在氧化还原过程中，石墨烯的晶体结构容易受损，造成大量缺陷，粉状石墨烯比表面积过大，不易团聚。因此，采用这种方法制备的石墨烯质量相对较低。

3.碳化硅外延法

碳化硅外延法是在碳化硅单晶基底上，经过高温热处理，外延生长出单层石墨烯。该方法以单晶碳化硅为基础材料，经除去表面氧化物过程，然后在超高真空、高温（1200～1450℃）条件下，热分解蒸发表面的硅（Si）原子，在碳化硅晶面上外延生长出石墨烯片。该方法制备的石墨烯载流子迁移率高，适用于电气性能要求高的微电子设备。缺点是石墨烯晶体类别小，难以获得厚度均匀的大面积石墨烯。另外，制备环境的严苛导致生产成本偏高，因此该方法难以成为大规模产业化制备石墨烯的理想方法。

4.化学气相沉积法

化学气相沉积（CVD）法是以碳氢气体为前驱物体，在铜、镍或者铂等金属的表面热裂解、沉积、成核形成单层石墨的物理化学过程。CVD法可以通过改变金属衬底的种类、反应温度、反应时间等工艺参数，实现对于石墨烯厚度和晶畴尺寸的调控。2008年，哥伦比亚大学Kim等人通过CVD法，在镍衬底上，以甲烷作为前驱体，制备了超过1cm2的多层石墨烯薄膜。同年，美国德州大学的洛夫等人以铜为衬底制备出厚度均一的单层石墨烯，所制备出的石墨烯尺寸达到了英寸级，且石墨烯的晶体缺陷极少。韩国成均馆大学通过卷对卷的CVD法制备出30英寸的石墨烯薄膜，并保持透光率在95%以上。CVD石墨烯制备质量较高，可转移到其它衬底，在器件制备方面具有明显的优势，因此备受关注。

CVD法制备石墨烯简单易行，制取的石墨烯品质高，且非常有利于大面积生产，产品直接得到石墨烯薄膜，再加工工艺简单。在石墨烯产品质量和工艺简单性方面，CVD与其他三种方法相比，该方法具有明显的优势（表2）CVD法律已成为石墨烯生长领域的主流技术。

石墨烯制备设备工作原理

石墨烯制备设备的工作原理：首先将石墨粉、分散剂或表面改性剂和水添加到高速分散混合的储罐中，然后通过高速分散机进行分散混合，形成分散稳定性好的石墨溶液。通过一种特殊的破碎、切割和剥离装置，通过管道进入精细分散的研磨室，石墨溶液中的粉末、粘性块、团块等大小颗粒迅速分散、切割和破碎，然后吸入切割、破碎和剥离区域。在非常狭窄的工作通道中，由于转子刀片和定子刀片的相对高速切割，会产生强烈的摩擦和研磨、切割和剥离。在机械运动和离心力的作用下，将已剥离的石墨重新压入切割剥离区进行研磨破碎，精磨区分三级，越向外延伸一级磨片精度越高，齿距越小，线速度越长，石墨片越剥超溥，同时流体逐步向径向作曲线延伸。每到一级流体的方向速度瞬间发生变化，并且受到每分钟上千万次的高速剪切、强烈摩擦、挤压研磨、颗粒粉碎等，在经过三个精磨区的上千万次的高速剪切、研磨粉碎之后，从而产生石墨片分子链断裂、片层切割撕破等。然后再通过高压管进入液力旋涡剪切空化发生器；液力旋涡剪切空化技术是一种在石墨溶液流入旋涡低压区形成蒸气空泡的过程，当石墨溶液内压强降低到饱和蒸气压以下时，液力剪切空化过程所形成的气泡开始出现并生长，随着时间的延长，空泡膨胀、生长、压缩和溃灭。但这一过程是爆炸性的，不到千分六秒，空泡在急剧崩溃的瞬间可释放巨大的能量，瞬间产生局部高温（1900-5000K）和高压（达140Mpa-170Mpa），并产生速度约为110m/s、强大冲击力的微射流，因此引起空蚀、空噪、振动和发光等一系列现象，通常将空化所产生的这些作用称之为液力旋涡剪切空化效应，使石墨片层剥离出单层和多层的石墨烯。然后通过管道进入新的液压剪切空化旋转超声波发生器，使石墨溶液在高速射流剪切冲击和旋转空化超声波的作用下，石墨高质量的单层和多层石墨烯进入储罐，然后通过冷凝器回流管道进入精细分散器和液压涡旋空化装置，石墨烯溶液的整个切割和剥离过程是在封闭管道中循环的高速冲击切割、液压剪切涡旋空化、旋转超声空化等强切割和不间断剥离，实现更好的单层和多层石墨烯；该机械液压空化剥离石墨烯工艺方法可有效促进和促进石墨烯的大规模、高效、低成本、无污染生产。

国内石墨烯制备设备行业发展状况

石墨烯的广阔应用前景吸引了国内许多高校和科研机构设立实验室进行相关研究。由于石墨烯的众多特殊性能通常只有在单层石墨烯薄膜上才会出现，因此，制备出高质量、大面积的石墨烯薄膜是科学研究的基础。化学气相沉积法可以产生大面积、高质量的单层石墨烯薄膜，并且很容易从衬并转移到其他基材。因此，大学和科研机构的实验室对化学气相沉积系统有着广泛的需求。国内的石墨烯制备设备行业也以化学气相沉积系统为主。

几年前，国内高校、科研机构实验室和少数企业使用的石墨烯制备设备大多是自组装的。由于缺乏专业的设备制造经验，自组装的石墨烯制备设备在性能和稳定性方面存在一些缺陷，参数调试通常需要很长时间才能制备出符合要求的石墨烯。近年来，专业的石墨烯制备设备制造商开始出现，以良好的产品性能和高性价比获得了大学和科研机构的认可，产品销售迅速增长国内石墨烯设备制备行业开始逐步成型。